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坡色谱仪检测计量校准,坡色谱仪检测计量校准,坡色谱仪检测计量校准,坡色谱仪检测计量校准 |
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液相色谱仪:
1、HPLC的日常操作条件。
工作温度10~30℃;相对湿度是恒温、恒湿,远离高电干扰、高振动设备。
2、泵的保养。
使用流动相尽量要清洁;进液处的沙芯过滤头要经常清洗;流动相交换时要防止沉淀;避免泵内堵塞或有气泡。
3、进样器的保养。
每次分析结束后,要反复冲洗进样口,防止样品的交叉污染。
4、柱的保养。
柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;当柱子和色谱仪连接时,阀件或管路一定要清洗干净;要注意流动相的脱气;避免使用高粘度的溶剂作为流动相;进样样品要提纯;严格控制进样量;每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品;每天分析测束后,都要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,应用适当保存并封闭。
5、检测器的保养。
紫外灯的保养要在分析前、柱平衡得差不多时,打开检测器;在分析完成后,马上关闭检测器。同时样品池要保养。
在液相色谱使用过程中故障排出时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,从而确定假定因素与问题之间的;如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,从而避免浪费;养成良好的记录习惯,一个良好的记录是成功地进行故障排除的关键。
色谱柱
色谱柱由固定相与柱管组成。色谱柱可按柱管的粗细、固定相的填充方法及分离机制分类。
按柱粗细可分为一般填充柱及毛细管柱两类。
填充色谱柱 多用内径4~6的不锈钢管制成螺旋形管柱,常用柱长2~4m。填充液体固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色谱)。
毛细管色谱柱 柱管为毛细管,常用内径0.1~0.5的玻璃或弹性石英毛细管,柱长几十米至百米。按填充方式可分为开管毛细管柱及填充毛细管柱等。
按分离机制可分为分配柱及吸附柱等,它们的区别主要在于固定相。
分配柱 一般是将固定液(高沸点液体)涂渍在载体上,构成液体固定相,利用组分的分配系数差别而实现分离。将固定液的官能团通过化学键结合在载体表面,称为化学键合相(chemically bonded phase),不流失是其优点。
吸附柱 将吸附剂装入色谱柱而构成,利用组分的吸附系数的差别而实现分离。除吸附剂外,固体固定相还包括分子筛与高分子多孔小球等。
一、 固定液
固定液一般是一些高沸点的液体,在操作温度下为液态,在室温时为固态或液态。
(一)对固定液的要求
在操作温度下呈液态且蒸气压低,因为蒸气压低的固定液流失慢、柱寿命长、检测器本底低;固定液对样品中各组分有足够的溶解能力,分配系数较大;选择性能高,两个沸点或性质相近的组分的分配系数比不等于一;稳定性好,固定液与样品组分或载体不产生化学反应,高温下不分解;粘度小,凝固点低。
(二)固定液的分类
有数百种固定液,合理分类有利于选择。化学分类与极性分类是常用的分类方法。
1.化学分类法
(l)烃类:包括烷烃与芳烃。常用的有沙鱼烷(角鲨烷、异卅烷、C30H62),是标准非极性固定液。
(2)硅氧烷类:是目前应用广的通用型固定液。其优点是温度粘度系数小、蒸气压低,流失少,对大多数有机物都有很好的溶解能力等。包括从弱极性到极性多种固定液。这类固定液的基本化学结构为:
煤矿用气相色谱仪特点
一、执行标准:符合《煤矿安全规程》2016版要求,仪器满足煤层气、矿井气体、采空区气体、密闭区气体等检测要求。
二、使用范围:
该仪器于矿井气体分析,火灾预报,瓦斯危险判别。其中包括预测、预报和熄灭程度启封指标的分析。利用热导检测器、双氢焰检测器、甲烷转化炉、十通阀进样装置、不锈钢填充柱,一次进样完成对矿井瓦斯气体 (O2、N2、CH4、CO、CO2、C2H4、C2H6、C2H2)的常量及微量组份分析。
我公司是经营进口及国产实验室及检测设备的企业。产品涉及科研教育、检验检疫、计量质检、化学化工、卫生、制、食品、能源、冶金、矿业、纺织印染、造纸印刷、环境保护、农业畜牧、电子电器、橡胶塑料、机械加工等多种行业。多年来,公司本着“诚信是金,服务至上”的原则为各大院校、科研单位、生产厂商等单位提供的产品服务和完善的解决方案,得到了各行业用户的一致肯定和好评,为企业赢得了商誉。我公司愿与国内外各界同仁志士,结成合作,共创未来!
主要产品及业务范围:
·色谱类:气相色谱仪,液相色谱仪
·光谱类:紫外/可见分光光度计,原子吸收光谱仪
·常规仪器:电子天平,水分测定仪,PH酸度计
·帮您建立色谱分析室,色谱气路整套改造,色谱分析方法,培训色谱操作人员。
·承接各型号色谱仪器的维护保养,免费提供技术咨询服务。
气相色谱质谱联用仪基本结构和功能
质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:
(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四极质量分析器(四极杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四极杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式气相色谱-质谱联用仪中常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率高的并不一定是终确定的分析结果。
仪器计量仪器长途运输时,要切实作好防震防潮工作。为此,可将仪器计量仪器箱置于软垫上或四周塞满刨花、纸屑的木箱中。仪器计量机构提醒,装车时务必使仪器计量仪器箱正放不可倒置。长途运输,一般均应遮盖防雨布。仪器计量仪器由作业人员乘汽车携带时,应将仪器箱抱持怀中,以防颠簸震动,损坏仪器。
仪器计量机构提醒,仪器计量仪器应存放在通风、干燥、温度稳定的房间里。仪器计量仪器柜不得靠近火炉或暖气管。脚架一般应横放在特制的搁架上,水准尺、应立放,以防因长期存放而弯曲。每架仪器的各项仪器检验、仪器校正须按规定的次序进行,不得任意颠倒,以避免未校正部分的误差对检校工作的影响。每项仪器计量仪器校正,一般均需反复几次才能完成。误差较大时,可先“粗”后细”,使之逐步达到完善,以节省仪器校正时间。每项仪器计量仪器校正完毕时,相应的校正螺旋应处于旋紧状态。
仪器计量机构指出,拨动校正螺丝前,应先辨清其松、紧方向,拨动时,用力要轻、稳、柔和,螺旋应松紧适度。仪器计量仪器上的校正螺丝一般均上、下或左、右对称设置,仪器计量仪器校正时,若欲“紧”其中一个,应先“松”开与之对应的另一个。
全国范围内均可下厂服务!!! 世通仪器检测集团成立于2005年,全国有四大实验室,包括广东省世通仪器检测服务有限公司(注册号:cnas L3170),江苏世通仪器检测服务有限公司(注册号:cnas L6634),陕西世通仪器检测服务有限公司(注册号:cnas L16312),重庆世通仪器检测服务有限公司(注册号:cnas L13133),是从事仪器仪表量具校准、计量、校正、校验的第三方检测中心。公司在上海、福建、浙江、天津、重庆、山东,广东,江苏,陕西,河南,湖南,四川等地设有全资服务处十几个。 我司多次受邀参与国家计量行业检测标准的制订,曾获取国家科技部创新奖,国家高新技术企业,国家知识产权优势企业,专精特新小巨人企业,省重合同守信用企业等荣誉。
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