自贡荣县量具外校第三方仪器校验计量检测机构

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理火焰光度计，是指以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器，以火焰作为激发光源，并应用光电检测系统来测量被激发元素由激发态回到基态时发射的辐射强度.根据其特征光谱及光波强度判断元素类别及其含量。它包括气体和火焰燃烧部分、光学部分、光电转换器及检测记录部分。火焰的温度比较低，因此只能激发少数的元素，而且所得的光谱比较简单，P扰较小。火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属元素的测定。
火焰光度法是按罗马金公式进行定量分析的，即I=aXc的b次方，式中I为谱线的强度，c是待测元素的含量，a是与待测元素的蒸发、激发条件有关的常数；b为自吸系数，因为用火焰作激发光源，其温度可通过控制空气与燃气的流量以保持稳定，又因采用液体试样，试样组分的影响较少，故在各次测定中a是个较稳定的常数，一般由于试样浓度较低，自吸可忽略不计，于是I=λc，并可用相对强度的测量方法进行分析。
进行火焰光度分析时，把待测液用雾化器使之变成溶胶导入火焰中，待测元素因热离解生成基态原子，在火焰中被激发而产生光谱，经单色器分解成单色光后通过光电系统测量，由于火焰的温度比较低，因此只能激发少数的元素，而且所得的光谱比较简单，干扰较小，火焰光度法特别适用于较易激发的碱金属及碱土金属的测定．
在测定中为了稳定火焰和排除一些元素的干扰，常在测定液中加入“缓冲剂”，如K, Ca, Mg 同时存在彼此间对测定有影响，如果把这三种元素配成饱和溶液为“缓冲剂”，在试液中加到一定量时，则产生的影响是单一恒定值，可作本底扣除，测钠时，大量的HCO32-存在可使结果偏低，可用盐酸酸化试液后加热除去．1)钠的检测：
1a)检测生松油中的钠含量；1b)检测土壤中可交换的钠含量；1c)检测燃油(原油、汽油、柴油)中的钠含量；1d)检测玻璃样品中的钠含量；1e)检测稻草、草料中的钠含量；
2)钠和钾的检测：
2a)检测硅酸盐, 无机矿,金属矿中的钠和钾含量；2b)检测果汁中的钠和钾含量；
3)钾的检测：
3a)检测肥料中的钾含量；3b)检测植物样品中的钾含量； 3c)检测土壤中可利用的钾含量；3d)检测树脂混合物中的钾含量；3e)检测玻璃样品中的钾含量；
4)锂的检测：
4a)检测润滑油、油脂中的锂含量；
5)钙的检测：
5a)检测啤酒中的钙含量；5b)检测生物液体中的钙含量；5c)评估牛奶中的钙含量；5d)钙含量的简单火焰光度测量；5e)检测果汁中的钙含量；5f)检测饼干、硬面包中的钙含量；
6)钡的检测：
6a)钡含量的简单火焰光度测量；
7)碱基金属的检测：
7a)检测水泥中的碱基金属含量
8)硫酸盐的检测：
8a)硫酸盐的简单火焰光度测量；
影响因素编辑 语音
灯电流
火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯，空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。灯电流大小决定着灯辐射强度。 在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度，同时灯稳定性和信噪比也增大，但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大，会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常，使灯辐射强度不稳定。 相反，在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度，仪器灵敏度提高，但灯稳定性和信噪比下降。如果灯电流过低，又会使灯辐射强度减弱，导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。 因此，在具体检测工作中，如被测样浓度高时，则使用较大灯电流，以获得较好稳定性;如被测样浓度低时，则在稳定性满足要求的前提下，使用较低的灯电流，以获得较好的灵敏度。
雾化器
雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收分光光度计重要部件，其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。 雾化器喷雾越稳定，雾滴越微小均匀，雾化效率也就越高，相应灵敏度越高，精密度越好，化学干扰越小。 雾化器调节都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀，好是雾滴在撞击球周围均匀分布，如果实在实现不了，雾滴以撞击球为中心对称分布也可以。
提升量
提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同，各自有一定变化范围。 增大提升量办法有： (1) 增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大。 (2)缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小，使试液流量增大。相反，如想降低提升量，则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
分析线
每种元素的分析线有很多条，通常共振线灵敏度高，经常被用来作为分析线，但测量较高浓度样品时，就要选择此灵敏线。 例如测钠用a=589.0nm作为分析线，较高浓度时使用330.0nm作为分析线。
燃烧器位置
调节燃烧器高度和前后位置，使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度大火焰区，此时灵敏度高，稳定性好。 若不需要高灵敏度时，如测定高浓度试液时，可通过旋转燃烧器角度来降低灵敏度，以便有利于检测。
火焰
火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用，应根据被测元素特性去选择不同火焰。 火焰按类型分有空气--氢火焰、空气--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空气--氢火焰的火焰温度较低，用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等； 空气--乙炔火焰属于中温火焰，用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等； 一氧化氮--乙炔火焰属于高温火焰，用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。 火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。 贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰，由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量，这种火焰温度较低，又由于氧化剂充分，燃烧完全，火焰具有氧化性气氛，所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。 化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰，它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点，除碱金属和易形成难离解氧化物的元素，大多数常见元素常用这种火焰。 富焰是便用过量燃料的火焰，由于燃烧不完全，火焰具有较强的还原气氛，所以，这种火焰具有还原性，适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钼、稀土元素等。
狭缝
当被测元素无邻近干扰线时，如钾、钠等，可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时，如钙、铁、镁等，可采用较小的狭缝。 上述影响灵敏度的几个因素是对立统一的。在具体的检测工作中，检测人员应将几个因素统筹考虑，根据仪器和被测样的情况去调节几个因素以达到好的工作状态。
区别编辑 语音
火焰光度计是利用原子发射原理，把相应的物质原子化（固体配成溶液，如：用酸溶解。液体高温，气体用在放电情况下激发），激发的电子处于高能级，不稳定会跃迁回基态，不同的原子电子能级不同，跃迁时会发出不同波长的光波，通过分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的强度，判断该原子的含量。如：FPT-640火焰光度计（一般出厂配的是钾钠检测器）用于分析血液中的钾钠，也用于硅酸工业的分析。紫外-可见分光光度计是利用吸收原理，紫外区（200-400）一般用于分析有机物，一些特定的官能团会有吸收（分子吸收），经常用来测防腐剂含量，一般是用波长的大吸收测，但是有多种物质吸收时，经常用是全扫单样品，然后测复合样，取多点计算，可以知道不同物质含量（这是一个老师的硕士论文哦）；可见区（400-760）一般用于分析离子，就和一般分光光度计一样了如：721型。
影响分析编辑 语音
火焰光度分析-影响因素1
1、激发条件：
1）火焰温度：温度过低灵敏度下降，温度太高则碱金属电离严重，影响
测量的线性关系。
影响火焰温度的因素：
- 燃气种类：采用丙烷-空气、丁烷-空气或液化石油气-空气等低温火
焰(约1900℃)较为合适和方便
- 燃气与助燃气比例：保持适当
- 试样溶液抽吸量：过大时会使火焰温度下降
2）气体压力：测定时气体压力需保持恒定。
3）喷雾器：喷雾器不清洁，易造成试液雾化不良，测定时一定要求试液清亮，并随时用水或乙醇清洗喷雾器。
4）液面高度：液面高度变化，会引起激发后的元素浓度有变化，测定时需保持试验高度一致。
火焰光度分析-影响因素2
2、试样的种类和组成
1）元素的电离和自吸收可导致校正曲线弯曲，线性范围缩小。如钾在高浓度时自吸收严重，使校正曲线向横坐标方向弯曲；在低浓度时则由于电离增加，辐射增强，校正曲线向纵坐标方向弯曲。
2）试样存离子对测定有影响，如碱金属共存时谱线增强，使结果偏高。
3）试样的物理性能应与标准溶液的组成一致
火焰光度分析-影响因素3
3、仪器质量
1）单色器的选择性：滤光片质量好，可减少共存物质的干扰。
2）周围环境对仪器的影响。
3）光电池使用过久产生疲劳。

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理臭氧分析仪由低压紫外灯，光波过滤器、入射紫外光反射器、臭氧吸收池、样品光电传感器、采样光电传感器、输出显示、电路部件构成。化学检测法
1、碘量法
碘量法是常用的臭氧测定方法，我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法，我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T30282—94中即规定使用碘量法。其原理为强氧化剂臭氧与碘化钾水溶液反应生成游离碘，臭氧还原为氧气。
2、比色法
比色法是根据臭氧与不同化学试剂的显色或脱色反应程度来确定臭氧浓度的方法，按比色手段分为人工色样比色与光度计色，此法多用于检测水溶解臭氧浓度。
国内检测瓶装水臭氧溶解浓度有使用碘化钾、邻联甲胺等比色液的，其方式是利用检测样品显色液管相比较，确定测样臭氧溶解度值，要求的，则利用分光光度计检测。
3、检测管
将臭氧氧化可变化试剂浸渍在载体上，作为反应剂封装在标准内径的玻璃管内做成测管，使用时将检测管两端切断，把抽气器接到检测管出气端吸取定量臭氧气体，臭氧浓度与检测管内反应剂柱变色长度成正比，通过刻度值读取浓度值。德国、日本和我国都生产臭氧检测管，浓度范围分为高(1000ppm)、中(10ppm)、低(3ppm)三种，用于检测空气臭氧浓度，适于现场应用，使用简便，但精度低(为±15%)。
物理方法
物理方法分析臭氧在国际行的是紫外线吸收法。它是利用臭氧对254nm波长的紫外线特征吸收的特性，依据比尔—郎伯定律制造出的分析仪器，只要选择合适长度的吸收池，就可以检测0.002mg/m3~5%(vol)浓度的臭氧。其线形在4~5个数量级内都很好，该法已被我国作为环境空气中测定臭氧的标准方(GB1/T1154348)。
紫外线吸收法不但可以适用于检测气体中臭氧浓度，也可以检测水中溶存的臭氧浓度。
紫外线吸收法的仪器在美国、的国、瑞士、日本都有产品。我国北京分析仪器厂于1985年引进了美国莫尼特公司的ML-8810型紫外吸收式臭氧分析器，用于环境检测，1992年以后又陆续扩展量程到100ppm、1000ppm。北京超能自控实验技术研究所在1999年开发了ZX-01系列紫外线吸收式臭氧分析器，其测量范围从0~10ppm(用于环境检测)、0~100ppm、0~1000ppm、0~10000ppm到0~25000ppm。 [1]检查电池
1、电池状况被指示在分析仪LCD显示板上。
2、使用之前，先检查电池的状况。把功能开关(FUNCTION)设置到BAT.TEST“A”。这个位置测试可充电电池的状况（该组电池为镍一镉电池）。这组电池向泵及报警供电。如果电量充分，则在LCD显示板上显示1.00的值，如低于1.00则需要充电。
3、设置FUNCTION开关到BAT.TEST“B”。这个位置测试分析仪放大器电池（该电池为2#碱性电池）。此电池向传感器供电，该组电池无论分析仪处于开或关状态都保持在准备状态。为保障仪器正常工作，好在LCD显示低于1.00之前替换电池。
采气管的安装
C12F过滤器装在一个小塑料袋里，将C12F过滤器两头的小红帽取出（用完后，将小红帽再盖严）。另有一个由两个不同粗细连成的软管，将粗的一端接C12F过滤器的任意一端，将细的一端接到采气管上。采气管与仪器背面的进气口相接。安装工作完毕。
需要注意的是，采气管的软管端在拔出仪器背面的进气口时，需先用手按住进气口处灰色的圆形卡子，再往外拔较管即可。
仪器调零和测量
仪器在气体取样前加装采气管并在现场调零。零点调节是在SAMPLE(取样)模式下进行的，连接取样管于仪器进气口，在测量现场将C12F过滤器用过渡管接到取样器上，将气体过滤成零气。注意在调零旋钮调零之前，仪器指示要稳定。取下C12-F过滤器，仪器上读数即为现场的臭氧浓度。
电池、充电和更换
当开关放到电池测试位置时，低电压指示是在LCD显示器上显示0.99或更低的值。任何低于这个读数的值都需要采取相应措施。用二个“C”号碱性电池，电池放在右边的绞链门处。极性标在电池盒上的门上。
如果在BAT.TEST“B”指示低电池（低于0.99）情况之前更换碱性电池，在使用仪器前需要预热几分钟。在更换电池后仪器需被放置12~24小时。这段时间内功能开关应被设置在OFF（关）状态。这将传感器有时间重新稳定。可充电池为1/2“C”号的镍一镉电池，额定值为0.750安培小时，它们安装在左边的绞链门处。极性标在电池盒上的门上。向直流Rustrak供电的模式需用4个“C”号Ni-Cd电池。电池状态可以通过旋转FUNCTION钮到BAT.TEST“A”位置来检查。
当镍一镉电池电量低于正常工作所需时，它的电压变化持别快，这使得测得这点的电压值变得困难。建议当功能开关置于BAT.TEST“A”处时仪器示值低于0.99时，就应当重新对电池充电。
充电器输出电压为9V。在充电之前，它被连到仪器的背面。充电时功能开关应该被设置在“OFF”处。建议充电时间为16小时（此时仪器可连续使用12小时）。 [3]

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理摩尔渗透压将溶液和水置于U型管中，在U型管中间安置一个半透膜，以隔开水和溶液，可以见到水通过半透膜往溶液一端跑，若于溶液端施加压力，而此压力可刚好阻止水的渗透，则称此压力为渗透压，渗透压的大小和溶液的重量摩尔浓度、溶液温度和溶质解离度相关，因此有时若得之渗透压的大小和其他条件，可以反推出溶质分子的分子量。渗透压：水分子经半透膜进入蔗糖溶液而产生静水压力，如果在溶液的上方施加一个压力，其大小恰好阻止水分子的净渗入，这个压力数值就是该溶液在该浓度下的渗透压（osmoticpressure），用符号π表示，单位：atm。
π的大小可用渗透计测定，或用渗透平衡时高出水面的溶液对下部产生的静水压力表示（h×s×比重=体积×比重）。也可用VantHoff提出的公式计算：π=icRT或π=n/VRTc=溶液的摩尔浓度；i=等渗系数π是溶液的渗透压（kPa），V是溶液的体积（dm3)，n是溶质的物质的量，R是摩尔气体常数。
②渗透压osmoticpressure
隔以半透膜，一方为溶媒的水，另一方为溶液，水通过半透膜向溶液一方渗透。为阻止水的移动在溶液侧所加的压力称为渗透压。水的运动之所以停止，是该压力与通过膜的水的化学势能相等所致。重量克分子浓度Cs的溶液渗透压П，近似于П=CsRT（R：气体常数，T：温度）。如用容积克分子浓度，能得到比理论值更大的实测值。液胞很发达的植物细胞，与细胞体积V之间存在着ПV=定值的关系；但在动物等细胞质多的细胞，从V中减去渗透不活性部分（非水相）的细胞容积时，上式也成立。在植物细胞，细胞质和细胞液保持渗透压平衡。细胞液的渗透压限定细胞质的含水量，而影响细胞质粘性等物理化学性质。此外渗透压还能使之产生膨胀压以调节细胞的生长和膨胀运动。细胞具有调节渗透压的作用，此称渗透压调节（osmoregulation）。就如动物体液那样，浸渍组织的内环境的渗透压，也具有很大的生理影响。渗透压可以用气压、冰点下降度（△）或者渗透克分子浓度等来表示。测量摩尔渗透压的仪器叫摩尔浓度测定仪，可以用于测量样品的浓度，成份检测。
主要测量仪分类：
冰点摩尔浓度测定仪、露点摩尔浓度测定仪、蒸汽压摩尔弄幅度测定仪、胶体摩尔浓度测定仪

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理在线水质分析仪是一种水质监测工具，可以达到自动对水质各项参数的实时监测。能够提供给诸如自来水供应、医学、制药、污水处理、市政、电力与能源、食品加工、塑料、汽车、半导体、轮胎、冶金、材料处理、采矿、印刷及石油天然气等各行业的需求。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源，24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。 动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
仪器品牌
进口品牌：德国WTW,英国RAIKING
国内品牌：锐泉
如何性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.低检出限：仪器的低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
3.准确度：准确度是在线监测仪器基本的要求，测量值与真实值的误差越小（一般要求为10%），仪器的性能越好。
4.重复性：重复性也是在线监测仪器的基本要求，同一个质控样，反复测量，在满足准确度误差的前提下，每次测量的数据偏差不应超过5%。在10%以内都属于正常。
纳氏试剂比色法编辑 语音
原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
注意事项
:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理尘埃粒子计数器是用于测量洁净环境中单位体积内尘埃粒子数和粒径分布的仪器。它可广泛应用于为各省市药检所、血液中心、防疫站、疾控中心、质量监督所等机构、电子行业、制药车间、半导体、光学或精密机械加工、塑胶、喷漆、医院、环保、检验所等生产企业和科研部门。粒子计数器由显微镜发展而来，经历了显微镜、沉降管、沉降仪、离心沉降仪、颗粒计数器、激光空气粒子计数器、PCS纳米激光空气粒子计数器的过程，其中因激光空气粒子计数器测试速度快、动态分布宽、不受人为影响等各方面的优势，而成为很多行业的主流产品。
基本原理编辑 语音
空气中的微粒在光的照射下会发生散射，这种现象叫光散射。光散射和微粒大小、光波波长、微粒折射率及微粒对光的吸收特性等因素有关。但是就散射光强度和微粒大小而言，有一个基本规律，就是微粒散射光的强度随微粒的表面积增加而增大。这样只要测定散射光的强度就可推知微粒的大小，就是光散射式粒子计数器的基本原理。实际上，每个粒子产生的散射光强度很弱，是一个很小的光脉冲，需要通过光电转换器的放大作用，把光脉冲转化为信号幅度较大的电脉冲，然后再经过电子线路的进一步放大和甄别，从而完成对大量电脉冲的计数工作。此时，电脉冲数量对应于微粒的个数，电脉冲的幅度对应于微粒的大小。
尘埃粒子计数器的具体工作原理：来自光源的光线被透镜组聚焦于测量腔内，当空气中的每一个粒子快速地通过测量腔时，便把入射光散射一次，形成一个光脉冲信号。这一光信号经过透镜组2被送到光检测器，正比地转换成电脉冲信号，再经过仪器电子线路的放大、甄别，拣出需要的信号，通过计数系统显示出来。
需要指出的是，虽然仪器称为“计数器”，但是仪器分辨微粒大小的能力更为重要。因为电脉冲的计数很简单，而判断粒子的大小非常重要。 [1]
量值溯源编辑 语音
《计量法》明确了保障计量单位的统一和量值的准确可靠。无论是在生产、经营还是科学研究等方面，计量工作都是维护正常社会经济活动的重要。国家为全国的某一参数量值的一致、准确，使在用计量器具的量值能够溯源到国家计量基准，实现全国某一数量量值的准确，自上而下的建立了完善的全国量值溯源体系。其目的主是通过对在用计量器具的校准，来生产、经营以及科学研究等各项经济活动的正常进行。
粒子计数器是国家规定的计量器具，在使用一段时间后，其光学系统及检测系统都会发生变化，如光源老化、发光效率降低或聚焦错位、透镜被污染，从而使整机的转换灵敏度变化。因此需按JJF1190-2008《尘埃粒子计数器校准规范》的要求每年定期到建筑能源与环境检测中心进行定期校准，对仪器各方面进行调整，以获得佳工作状态。
主要部件编辑 语音
光源是尘埃粒子计数器的关键部件，对仪器的性能影响很大。光源要求稳定性高、寿命长、不受干扰。激光尘埃粒子计数器的光源有普通光源和激光光源两种。普通光源为碘钨灯，体积大、发热量高、寿命短，开机后需要预热。激光光源为激光器，体积小、稳定性高、寿命长，常与检测腔及光检测器做成一体，组成传感器。常见的激光光源有HeNe激光器、激光二极管。采用普通光源的激光尘埃粒子计数器对0.3μm以下的微粒信号响应很低，其信号幅度与计数器本身的噪声幅度相差无几，信号很难从噪声中检测出来。此类仪器虽然标有0.3μm这一通道，但只适于测定大于0.3μm特别是0.5μm以上的微粒。由于激光的单色性好，光能量集中稳定，所以采用激光光源的激光尘埃粒子计数器其传感器有较高的信噪比，此类仪器有些能检测到0.1μm的微粒。
分类编辑 语音
1、按测试原理：光散乱法测试（白光、激光）、显微镜法测试、称重法测试、DMA法测试（粒径分析仪）、惯性法测试、扩散法测试、凝聚核法测试(CNC)等。
2、按流量：小流量 0.1cfm(2.83L/min) 大流量 1cfm(28.3L/min)，GMP新规定中也有50L/min,100L/min流量的仪器；
3、按形状、体积大小：手持式、台式
4、按测试通道：单通道（只测某一种粒子径）；双通道（测试某两种粒子径）； 多通道（测试多种粒子径）
5、其他：粒子计数器的应用领域
特性编辑 语音
日期和时间显示；
USB高速通信接口；
RJ－45远程控制通信接口；
内置COM串行打印机接口；
计数超限报警： 仪器可设置1级、10级、100级、1000级、10000级、100000级、1000000级六个级别（对应ISO的4到9级）的计数超限报警 ；符合ISO14644-1/ GB50073-2001（CLASS4级，5级，6级，7级，8级，9级） 2010版GMP（A级、B级、C级、D级四个级别静态和动态两个状态的测量），FS-209E（10级、100级、1000级、10000级、100000级、300000级、1000000级）等级别的检测符合JJF-1190-2008尘埃粒子计数器计量校准规范及JIS B9921:1997 每五分钟≤1个
数据存储器，可存1000组测量结果； 可存8000组测量结果；可存100000组测量结果；
内置传感器能测量温度、湿度并记录存储；
8个粒径通道可同时测量0.3μm ,0.5μm，0.7μm，1.0μm，2.0μm，5.0μm，，7.0μm，10.0μm的粒子 ； 可选0.3 、0.5、1.0、3.0、5.0、10μm, 、15μm, 、20μm, 八档粒径同时计数.
测试范围：1级～100万级（对应ISO的4到9级） ；
重复性：相对标准偏差≤10% ；
粒径准确度：相对误差≤10% ；
光 源：采用激光二极管作为传感器的光源 ；
流 量：2.83升/分（0.1cfm）（误差≤±5%） ； 28.3升/分（1cfm）（误差≤±5%） ；50升/分（1.77cfm）（误差≤±5%） ； 100升/分（3.54cfm）（误差≤±5%） ；
大采样时间：999999秒 ；
自净时间：≤10min；
计数模式：累积计数模式、差分计数模式、浓度计数模式 ；
显 示：液晶屏显示（LCD)或数码管显示（LED）前者维护费用较高，后者维护成本较低
电 源：Ni-MH电池（14.8V/2600mAH）或AC适配器（输入：180～240V，输出：14.8V/3000mA） ；
电池工作时间：连续测试时间约为4小时（Ni-MH电池） ； 以及直接220V电源的后者维护成本较低
重 量：小流量2.83L手持的在0.6kg，台式的在2.6kg，28.3L的在15kg，50L的在18kg（好要选用手推车），100L的在20kg（好要选用手推车）
工作环境温度：5～40℃相对湿度：≤75% ；
标准附件：手提箱/充电器、等动力采样头、带采样管的采样支架、零过滤器、USB转RS 232模块、USB连接线、RS 232连接线、电脑连接通讯软件光盘USB高速通信接口可用于与计算机通讯获取数据、分析、软件升级等
RJ－45远程控制通信接口，该接口用来和计算机通讯获取数据、分析和远距离操作,COM内置串行打印机接口：接串口打印机　手持式选 件：三角架、打印机（含电缆）、外置温湿度传感器，台式仪器本身是有三角架和内置打印机的
注意事项编辑 语音
1、当入口管被盖住或被堵塞，不要启动计数仪
2、激光尘埃粒子计数器应该在洁净环境下使用，以防止对激光传感器的损伤
3、不要测有可能产生反应的混合气体（如氢气和氧气）。这此气体也可能在计数器内产生爆炸。测这些气体需与厂家联系为取得更多的信息。
4、没有高压减压设备（如高压扩散器）不要取样压缩空气，所有的颗粒计数仪被设计用于在一个大气压下操作。
5、水，溶液或其它液体都不能从入口管进入传感器。
6、颗粒计数仪主要用来测试净化车间干净的环境，当测的地方有松散颗粒的材质，灰尘源，喷雾处时，须少保持距进口管至少十二英寸远。以免以上的颗粒及液体污染传感器及管路。
7、取样时，避免取样从计数器本身排出来的或被计数器出来的气体所污染的气体。
8、在连接外置打印机或连接外接温湿度传感器时，需先关掉计数器；当执行打印操作时，打印机上须有打印纸，否则会损伤打印头。
以上各级别空气悬浮粒子的标准规定如下表：
（1） 洁净室（区）空气洁净度级别表：
洁净室（区）空气洁净度级别对照表

世通仪器检测服务有限公司，全国有多个实验室（广东，江苏，陕西，河南，重庆，四川，福建等等）均可上门检测，证书带CANS资质，欢迎来电咨询-陈经理PH计是测量和反映溶液酸碱度的重要工具，PH计的型号和产品多种多样，显示方式也有指针显示和数字显示两种可选，但是无论PH计的类型如何变化，它的工作原理都是相同的，其主体是一个精密的电位计。
中文名PH检测仪外文名PH meter
PH计的工作原理
PH计是以电位测定法来测量溶液PH值的，因此PH计的工作方式，除了能测量溶液的PH值以外，还可以测量电池的电动势。PH在拉丁文中，是Pondus hydrogenii的缩写，是物质中氢离子的活度，PH值则是氢离子浓度的对数的负数。PH计的主要测量部件是玻璃电极和参比电极，玻璃电极对PH敏感，而参比电极的电位稳定。将PH计的这两个电极一起放入同一溶液中，就构成了一个原电池，而这个原电池的电位，就是这玻璃电极和参比电极电位的代数和。

PH计的参比电极电位稳定，那么在温度保持稳定的情况下，溶液和电极所组成的原电池的电位变化，只和玻璃电极的电位有关，而玻璃电极的电位取决于待测溶液的PH值，因此通过对电位的变化测量，就可以得出PH溶液的PH值。pH计，是指用来测定溶液酸碱度值的仪器。pH计是利用原电池的原理工作的，原电池的两个电极间的电动势依据能斯特定律，既与电极的自身属性有关，还与溶液里的氢离子浓度有关。原电池的电动势和氢离子浓度之间存在对应关系，氢离子浓度的负对数即为pH值。pH计是一种常见的分析仪器，广泛应用在农业、环保和工业等领域。土壤pH值是土壤重要的基本性质之一。在pH测定过程中应考虑待测溶液温度及离子强度等因素。“pH”中的“p”来自德语Potenz，意思是浓度，H（hydrogenion）代表氢离子，用来量度物质中氢离子的活性。这一活性直接关系到水溶液的酸性、中性和碱性。水在化学上是中性的，但不是没有离子，即使化学纯水也有微量被离解：严格地讲，在与水分子水合作用以前，氢核不是以自由态存在。
2H₂O≒H₃O⁺ + OH⁻，由于水合氢离子（H3O+）的浓度是与氢离子（H+）浓度等同看待，上式可以简化成下述常用的形式：
H₂O≒H⁺ + OH⁻
此处正的氢离子，人们在化学中表示为“H+离子”或“氢核”。水合氢核表示为“水合氢离子”。负的氢氧根离子称为“氢氧化物离子”。
利用质量作用定律，对于纯水的离解可以找到一平衡常数加以表示：
K=H3O+×OH-————H2O
由于水只有极少量被离解，因此水的质量摩尔浓度实际为一常数，并且有平衡常数K可求出水的离子积KW。
KW=K×H2O KW= [H3O+]·[OH-]=10－7·10－7=10－14mol/L(25℃)
也就是说对于一升纯水在25℃时存在10－7摩尔H3O+离子和10－7摩尔OHˉ离子。
在中性溶液中，氢离子H+和氢氧根离子OHˉ的浓度都是10－7mol/L。如：
假如有过量的氢离子H+，则溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氢离子H+游离的物质。同样，如果使OHˉ离子游离，那么溶液就是碱性的。所以，给出H+值就足以表示溶液的特性，呈酸性还是碱性，为了免于用此分子浓度负幂指数进行运算，生物学家泽伦森（Soernsen）在1909年建议将此不便使用的数值用对数代替，并定义为“pH值”。数学上定义pH值为氢离子浓度的常用对数负值。即pH=-lg[H+]。
因此，pH值是离子浓度以10为底的对数的负数：
改变50m³的水的pH值，从pH2到pH3需要500L漂白剂。然而，从pH6到pH7只需要50L的漂白剂。
测量pH值的方法很多，主要有化学分析法、试纸法、电位法。现主要介绍电位法测得pH值。
PH计
PH计
电位分析法所用的电极被称为原电池。原电池是一个系统，它的作用是使化学反应能量转成为电能。此电池的电压被称为电动势（EMF）。此电动势（EMF）由二个半电池构成，其中一个半电池称作指示电极，它的电位与特定的离子活度有关，如H+；另一个半电池为参比半电池，通常称作参比电极，它一般是测量溶液相通，并且与测量仪表相连。
例如，一支电极由一根插在含有银离子的盐溶液中的一根银导线制成，在导线和溶液的界面处，由于金属和盐溶液二种物相中银离子的不同活度，形成离子的充电过程，并形成一定的电位差。失去电子的银离子进溶液。当没有施加外电流进行反充电，也就是说没有电流的话，这一过程终会达到一个平衡。在这种平衡状态下存在的电压被称为半电池电位或电极电位。这种（如上所述）由金属和含有此金属离子的溶液组成的电极被称为类电极。
此电位的测量是相对一个电位与盐溶液的成分无关的参比电极进行的。这种具有立电位的参比电极也被称为第二电极。对于此类电极，金属导线都是覆盖一层此种金属的微溶性盐（如：Ag/Agcl），并且插入含有此种金属盐阴离子的电解质溶液中。此时半电池电位或电极电位的大小取决于此种阴离子的活度。
此二种电极之间的电压遵循能斯特（NERNST）公式：
能斯特公式
能斯特公式
式中：E—电位
E0—电极的标准电压
R—气体常数（8.31439焦耳/摩尔和℃）
T—开氏温度（例：20℃相当于273.15+20=293.15开尔文）
F—法拉第常数（96493库化/当量）
n—被测离子的化合价（银=1，氢=1）
ln（aMe）—离子活度aMe的对数
标准氢电极是所有电位测量的参比点。标准氢电极是一根铂丝，用电解的方法镀（涂覆）上氯化铂，并且在四周充入氢气（固定压力为1013hpa）构成的。
将此电极浸入在25℃时H3O+离子含量为1mol/l溶液中便形成电化学中所有电位测量所参照的半电池电位或电极电位。其中氢电极作为参比电极在实践中很难实现，于是使用第二类电极做为参比电极。其中常用的便是银/氯化银电极。该电极通过溶解的AgCl对于氯离子浓度的变化起反应。
此参比电极的电极电位通过饱和的kcl贮池（如：3mol/l kcl）来实现恒定。液体或凝胶形式的电解质溶液通过隔膜与被测溶液相连通。
利用上述的电极组合—银电极和Ag/AgCl参比电极可以测量胶片冲洗液中的银离子含量。也可以将银电极换成铂或金电极进行氧化还原电位的测量。例如：某种金属离子的氧化阶段。
常用的pH指示电极是玻璃电极。它是一支端部吹成泡状的对于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管内充填有含饱和AgCl的3mol/l kcl缓冲溶液，pH值为7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的电位差用Ag/AgCl传导系统，
如第二电极，导出。pH复合电极和pH固态电极，
此电位差遵循能斯特公式：
能斯特公式
能斯特公式
将E0、R、T（298.15K即25℃）等数值代入上式既得：
E=59.16mv/25℃ per pH （式中已将ln[H3O+]转化为pH）
式中R和F为常数，n为化合价，每种离子都有其固定的值。对于氢离子来讲n=1。温度“T”做为变量，在能斯特公式中起很大作用。随着温度的上升，电位值将随之增大。
对于每1℃的温度变大，将引起电位0.2mv/per pH变化。用pH值来表示则每1℃第1pH变化0.0033pH值。
这也就是说：对于20～30℃之间和7pH左右的测量不需要对温度变化进行补偿；而对于温度>30℃或<20℃和pH值>8或6的应用场合则对温度变化进行补偿。人们根据生产与生活的需要，科学地研究生产了许多型号的酸度计：
按测量精度
可分0.2级、0.1级、0.01级或更。
按仪器体积
分为笔式（迷你型）、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。
根据使用的要求
笔式（迷你型）与便携式pH酸碱度计一般是检测人员带到现场检测使用。
选择pH酸碱度计的精度级别是根据用户测量所需的精度决定，而后根据用户方便使用而选择各式形状的pH计。
◆按便携性分的，分为：便携式pH计，台式pH计和笔式pH计。
◆按用途分为：实验室用pH计，工业在线pH计等。
◆按程度分为经济型pH计，智能型pH计，精密型pH计或分为指针式pH计，数显式pH计。
◆笔式pH计，一般制成单一量程，测量范围狭窄，为简便仪器。
便携式和台式pH计测量范围较广，常用仪器，不同点是便携式采用直流供电，可携带到现场。实验室pH计测量范围广、功能多、测量精度高。
工业用pH计的特点是要求稳定性好、工作可靠，有一定的测量精度、环境适应能力强、抗干扰能力强，具有模拟里量输出、数字通讯、上下限报警和控制功能等。
级别度编辑 语音
酸度计的级别和仪器的准确度是不同的两个概念，仪器级别与其准确度并不完全一致。酸度计的级别是按其指示器(简称电计)的分度值(分辨率或小显示值)表示的，例如：分度为0.1pH的仪器称为0.1级仪器;小显示值为0.001pH的仪器称为0.001级仪器，等等。而仪器的准确度是电计与电极配套测试标准溶液的综合误差，它不仅与电计有关，而且与玻璃电极和参比电极更有关。从实际使用要求出发，电计的分度值为0.1～0.001pH，如果有必要的话，依当前的科技水平，完全可以制作出更精密的电计。但是，由于结构和制造等方面的原因，常用电极的性能还不能达到完全理想的程度。
玻璃电极的重复性误差和参比电极的溶液接界电势稳定性都不优于0.01pH。因此，电计的分辨率再高，仪器测试准确度都难优于0.01pH。但是，选择高分辨率的仪器可以大限度地克服或消除电计对测试误差的影响。由于要使电计达到满意的精度已不成问题，所以都在仪器的智能化，人性化，可靠性，操作简便以及性价比等方面不断创新和提高。酸度计的级别与其测试准确度的关系在酸度计国家计量检定规程(JJG119-84)中规定如下：
pH酸度计仪器的级别0.2级、0.1级、0.01级、0.001级
分度值或小显示值(pH)0.2、0.1、0.01、0.001
电计示值误差(pH)±0.1、、±0.01、±0.01、±0.002
配套测试示值总误差(pH)±0.2、±0.1、±0.02、±0.01
注：配套测试时的测试范围应控制在pH3～pH10内。从上表可以看出，对于0.01级以下的酸度计，示值总误差数值等于其级别，对于0.01级的酸度计，示值总误差为0.02pH，对于0.001级酸度计，其示值总误差也只能达到±0.01pH，而且此时需要使用pH标准物质才能得到。(注意：pH国家标准物质分和二级两种，一般酸度计常用的是二级pH标准物质。)
测量要点编辑 语音
在进行操作前，应检查电极的完好性。甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛，以下主要讨论复合电极。
实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种，全封闭型比较少，主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果没有，用pH缓冲溶液进行两点标定时，定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时，一般认为可以使用，否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3～5 s左右，取出用蒸馏水进行冲洗，然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后，用蒸馏水冲洗干净，再进行标定，即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位，调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节，如无法调节到，则需更换电极。非封闭型复合电极，里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液，所以检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置，则把多余的氯化钾溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并检查溶液中是否有气泡，如有气泡要轻弹电极，把气泡完全赶出。
在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下，使小孔露在外面，否则在进行分析时，会产生负压，导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换，会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原，封住小孔。电极经蒸馏水清洗后，应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中，以保持电极球泡的湿润，如果电极使用前发现保护液已流失，则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时，以使电极达到好的测量状态。在实际使用时，发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理，放在蒸馏水中长时间浸泡，这是不正确的，这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低，导致在测量时电极反应不灵敏，终导致测量数据不准确，因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。